Strona: Wydziałowe Laboratorium Spektrometrii / Wydział Chemiczny

MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (NMR)

Laboratorium wyposażone jest w:

• Dwukanałowy spektrometr FT-NMR Bruker AvanceII 500 MHz z magnesem nadprzewodzącym typu ULTRASHIELD 500 PLUS o natężeniu pola magnetycznego 11,7440 T
• Sondę szerokopasmową gradientową (BBI-z, 5 mm) z gradientem w osi z. Zakres pomiarowy 31P-, 109Ag. Maksymalny zakres temperatur -150°C ÷ +180°C.
• Sondę dwujądrową (DUL, 5 mm). Zakres pomiarowy 1H/13C. Maksymalny zakres temperatury -150°C ÷ +180°C.
• Przystawkę niskotemperaturową do pomiarów rezonansu w roztworach. Temperatura minimalna -150°C.

Wymienione wyżej sondy przeznaczone są do pomiarów magnetycznego rezonansu jądrowego w roztworach.

Rejestrowane są widma ¹H, ¹³C, ¹¹B, ³¹P, ¹⁵N, ¹⁹F i ²⁹Si związków organicznych oraz polimerów naturalnych i syntetycznych.

Konfiguracja spektrometru pozwala na rejestrację widm NMR z zastosowaniem technik pomiarowych takich jak: DEPT, COSY, HSQC, HMBC, HETCOR, NOESY, ROESY i inne.

DYFRAKTOMETR NISKOKĄTOWY (SAXS)

Laboratorium wyposażone jest w:

• Dyfraktometr niskokątowy Bruker Nanostar-U pracujący w geometrii transmisyjnej z lampą miedziową (promieniowanie o długości 1.54 Å).
• Optyką (skrzyżowane lustra Goebla) pozwalającą na otrzymanie wiązki równoległej o średnicy 500 mikronów.
• Detektorem dwuwymiarowym pozwalającym na szybką rejestrację sygnałów, oraz uchwycenie anizotropii w budowie ziaren, krystalitów, czy kierunku naprężeń wywołanych np. ciśnieniem.
• Przystawką temperaturową pozwalającą na pracę w zakresie od temperatury pokojowej do 350 ºC,
• Przystawką tensometryczną pozwalającą na wykonywanie pomiarów w funkcji wydłużenia lub naprężenia (do 600 N),
• Przystawką do wykonywania pomiarów (SAXS) metodą grazing incidence.
• Umożliwia wykonywanie pomiarów w osłonie gazów obojętnych.

Aparat typu SAXS umożliwia obserwację struktur o bardzo dużej periodyczności takich jak materiały polimerowe w szczególności nanonapełniacze i nanokompozyty polimerowe, jak również kryształy molekularne i materiały biologiczne. Analiza rozpraszania niskokątowego dostarcza również informacji o wymiarach i geometrii nanocząsteczkowych obiektów. Metodą tą bada się kształt niejednorodności, klastrów, białek, perkolacji, itp.

W pewnych przypadkach (np. proszki) funkcja rozproszenia pozwala policzyć wymiarowość perkolacji (czy jest to łańcuch, czy ziarno).

Metoda pomiarów SAXS dostarcza informacji takich jak wielkość cząstek, rozkład rozmiarów od 1 do 700 nm, orientacja w cieczach, proszkach i w próbkach o dużym rozmiarze.

Pracownia Spektrometrii NMR

• Rejestracja widm ¹H, ¹³C, ¹¹B, ³¹P, ¹⁹F i ²⁹Si związków organicznych oraz polimerów naturalnych i syntetycznych w roztworach.
• Rejestracja widm NMR z zastosowaniem technik pomiarowych takich jak: DEPT, COSY, HSQC, HMBC, HETCOR, NOESY, ROESY i inne.
• Rejestracja widm w zakresie temperatury od -150 °C do +180 °C.
• Badania kinetyki reakcji metodą NMR-u.
• Interpretacja widm NMR i rozwiązywanie struktur.

Pracownia Spektrometrii SAXS

• Obserwacja 2D i badania morfologii układów dwufazowych o bardzo dużej periodyczności w materiałach polimerowych (w szczególności nanonapełniaczy i nanokompozytów polimerowych)
• Obserwacja 2D i badania morfologii kryształów molekularnych i materiałów biologicznych.
• Badania morfologii układów dwufazowych w zakresie temperatur od temperatury otoczenia do 300 °C.
• Badania morfologii układów dwufazowych z zastosowaniem przystawki tensometrycznej.
• Analiza rozpraszania niskokątowego i interpretacja wyników.