Laboratorium spektrometrii NMR

Kierownik:

  • dr hab. inż. Grażyna Groszek, prof. PRz

Zaplecze badawcze:

  • Spektrometr NMR 500 MHz Bruker AvanceTM, 

dr inż. Bogdan Myśliwiec, tel.: 17 865 1363, e-mail: mysliwbo@prz.edu.pl, pok. H.5a (NMR)

  • Dyfraktometr rentgenowski SAXS Bruker Nanostar-U.

mgr inż. Piotr Szałański, tel.: 17 743 2320, e-mail: pszalans@prz.edu.pl, pok. H.91 (SAXS)

 

Wydziałowe Laboratorium Spektrometrii

MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY (NMR)

Laboratorium wyposażone jest w:

  • Dwukanałowy spektrometr FT-NMR Bruker AvanceII 500 MHz z magnesem nadprzewodzącym typu ULTRASHIELD 500 PLUS o natężeniu pola magnetycznego 11,7440 T
  • Sondę szerokopasmową gradientową (BBI-z, 5 mm) z gradientem w osi z. Zakres pomiarowy 31P-, 109Ag. Maksymalny zakres temperatur -150°C ÷ +180°C.
  • Sondę dwujądrową (DUL, 5 mm). Zakres pomiarowy 1H/13C. Maksymalny zakres temperatury -150°C ÷ +180°C.
  • Przystawkę niskotemperaturową do pomiarów rezonansu w roztworach. Temperatura minimalna -150°C.

 

Wymienione wyżej sondy przeznaczone są do pomiarów magnetycznego rezonansu jądrowego w roztworach.

Rejestrowane są widma 1H, 13C, 11B, 31P, 15N, 19F i 29Si związków organicznych oraz polimerów naturalnych i syntetycznych.

Konfiguracja spektrometru pozwala na rejestrację widm NMR z zastosowaniem technik pomiarowych takich jak: DEPT, COSY, HSQC, HMBC, HETCOR, NOESY, ROESY i inne.

 

DYFRAKTOMETR NISKOKĄTOWY (SAXS)

img_1340.jpg  dsc_0295.jpg  img_1345_fot_marian_misiakiewicz.jpg

Laboratorium wyposażone jest w:

  • Dyfraktometr niskokątowy Bruker Nanostar-U pracujący w geometrii transmisyjnej z lampą miedziową (promieniowanie o długości 1.54 Å).
  • Optyką (skrzyżowane lustra Goebla) pozwalającą na otrzymanie wiązki równoległej o średnicy 500 mikronów.
  • Detektorem dwuwymiarowym pozwalającym na szybką rejestrację sygnałów, oraz uchwycenie anizotropii w budowie ziaren, krystalitów, czy kierunku naprężeń wywołanych np. ciśnieniem.
  • Przystawką temperaturową pozwalającą na pracę w zakresie od temperatury pokojowej do 350 ºC,
  • Przystawką tensometryczną pozwalającą na wykonywanie pomiarów w funkcji wydłużenia lub naprężenia (do 600 N),
  • Przystawką do wykonywania pomiarów (SAXS) metodą grazing incidence.
  • Umożliwia wykonywanie pomiarów w osłonie gazów obojętnych.

 

Aparat typu SAXS umożliwia obserwację struktur o bardzo dużej periodyczności takich jak materiały polimerowe w szczególności nanonapełniacze i nanokompozyty polimerowe, jak również kryształy molekularne i materiały biologiczne. Analiza rozpraszania niskokątowego dostarcza również informacji o wymiarach i geometrii nanocząsteczkowych obiektów. Metodą tą bada się kształt niejednorodności, klastrów, białek, perkolacji, itp.

W pewnych przypadkach (np. proszki) funkcja rozproszenia pozwala policzyć wymiarowość perkolacji (czy jest to łańcuch, czy ziarno).

Metoda pomiarów SAXS dostarcza informacji takich jak wielkość cząstek, rozkład rozmiarów od 1 do 700 nm, orientacja w cieczach, proszkach i w próbkach o dużym rozmiarze.

Oferta badań WLS

NMR

  • Rejestracja widm 1H, 13C, 11B, 31P, 19F i 29Si związków organicznych oraz polimerów naturalnych i syntetycznych w roztworach.
  • Rejestracja widm NMR z zastosowaniem technik pomiarowych takich jak: DEPT, COSY, HSQC, HMBC, HETCOR, NOESY, ROESY i inne.
  • Rejestracja widm w zakresie temperatury od -150 °C do +180 °C.
  • Badania kinetyki reakcji metodą NMR-u.
  • Interpretacja widm NMR i rozwiązywanie struktur.

SAXS

  • Obserwacja 2D i badania morfologii układów dwufazowych o bardzo dużej periodyczności w materiałach polimerowych (w szczególności nanonapełniaczy i nanokompozytów polimerowych)
  • Obserwacja 2D i badania morfologii kryształów molekularnych i materiałów biologicznych.
  • Badania morfologii układów dwufazowych w zakresie temperatur od temperatury otoczenia do 300 °C.
  • Badania morfologii układów dwufazowych z zastosowaniem przystawki tensometrycznej.
  • Analiza rozpraszania niskokątowego i interpretacja wyników.